真空度達(dá)不到的故障處理,當(dāng)凍干機(jī)真空度達(dá)不到時(shí),一般有幾種可能性:1、封閉罩頂端漏氣,需要用凡士林涂抹封閉進(jìn)行排查;2、密封圈漏氣,需要仔細(xì)清理干凈,并且確保封閉罩與密封圈上下對(duì)齊;3、凍干機(jī)真空泵故障,需要檢查泵油是否變色,水平線(xiàn)是否因?yàn)殚L(zhǎng)期雜質(zhì)積累超上限等;4、主要的一點(diǎn)是凍干機(jī)主機(jī)右下角的進(jìn)氣閥故障,此時(shí)需要拆卸側(cè)板,用一字螺絲刀配合把進(jìn)氣出水管拔下,并用22號(hào)扳手將閥內(nèi)側(cè)螺母擰下,將進(jìn)氣閥取下,然后觀察內(nèi)部是否有臟東西,比如頭發(fā)一類(lèi)的,若有,用尖頭鑷子一點(diǎn)一點(diǎn)拽干凈,若無(wú)可用洗潔精浸泡洗滌晾干,重新裝回,再試真空度可否能降到30以下。(維護(hù)好之后,把進(jìn)氣閥外的進(jìn)氣管套上一個(gè)礦泉水瓶,這樣可以避免灰塵、毛發(fā)、楊柳絮等吸入)5、在測(cè)試真空度時(shí)可以不用開(kāi)壓縮機(jī),只要正常了真空度應(yīng)該很快就能降下去。雖然確實(shí)提前降溫到-60攝氏度有利于更快速降真空。6、如果因?yàn)殚y的原因確實(shí)無(wú)法修復(fù)后繼續(xù)使用,可以暫時(shí)用膠塞把進(jìn)氣管堵死后抽真空延續(xù)凍干機(jī)的使用。7、如果真空度計(jì)顯示故障,說(shuō)明需要更換了,這是有壽命的,如果不換,當(dāng)真空度下不去時(shí)是無(wú)法判斷的,此時(shí)只有按正常繼續(xù)操作,***看凍干機(jī)樣品凍干效果怎樣了。運(yùn)行中可修改參數(shù)并記錄曲線(xiàn)及數(shù)據(jù),顯著提高工藝優(yōu)化效率。天津土壤凍干機(jī)型號(hào)
不會(huì)影響其它設(shè)備的正常運(yùn)行。間歇式凍干設(shè)備便于控制物料干燥時(shí)不同階段的加熱溫度和真空度的要求。設(shè)備的加工制造和維修保養(yǎng)易于進(jìn)行。但由于裝料、卸料、起動(dòng)等操作占用時(shí)間較多,因此設(shè)備利用率低,生產(chǎn)效率也不高。連續(xù)式凍干設(shè)備近年來(lái),國(guó)內(nèi)外開(kāi)始探索和使用連續(xù)式真空冷凍干燥設(shè)備。連續(xù)式設(shè)備的特點(diǎn)是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn),特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn)。連續(xù)式設(shè)備容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制,簡(jiǎn)化了人工操作和管理,其主要缺點(diǎn)是成本高?,F(xiàn)狀與展望隨著GMP認(rèn)證的結(jié)束,國(guó)產(chǎn)的醫(yī)*用凍干設(shè)備進(jìn)入了現(xiàn)代化階段,功能齊全、工作可靠、性能穩(wěn)定,可實(shí)現(xiàn)在線(xiàn)清洗(CIP)或蒸汽消毒**(SIP),各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都能滿(mǎn)足生物制品和*品凍干生產(chǎn)的需要。相比之下,國(guó)外凍干設(shè)備的品種規(guī)格比國(guó)內(nèi)多,配套設(shè)備齊全,節(jié)能型結(jié)構(gòu)比較精致,連續(xù)式凍干設(shè)備生產(chǎn)量大。為保證凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和節(jié)能,常采用凍干設(shè)備與其它干燥設(shè)備組合在一起的組合凍干設(shè)備,例如噴霧凍干設(shè)備。在未來(lái),如何在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,提高冷凍干燥效率,縮短干燥時(shí)間,節(jié)約能源將是廣大凍干行業(yè)工作者的目標(biāo)。選擇凍干機(jī)主機(jī)的選擇根據(jù)凍干機(jī)的用途選型:1.實(shí)驗(yàn)室型。2.中試型。湖北有機(jī)溶劑凍干機(jī)供貨商對(duì)于蛋白質(zhì)類(lèi)藥物的干燥,真空冷凍干燥機(jī)可維持蛋白質(zhì)的三級(jí)結(jié)構(gòu),保證藥物的有效性。
冷凍干燥機(jī)注意問(wèn)題1制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;2樣品必須完全凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;3注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止***;4啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物,良好密封;5一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí);6樣品在冷凍過(guò)程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時(shí)間。冷凍干燥機(jī)特點(diǎn)1、液晶顯示、中文界面,帶樣品干燥曲線(xiàn);2、進(jìn)口壓縮機(jī),另設(shè)有換熱器后,增大了制冷量,提高了捕水能力;3、冷阱開(kāi)口大,無(wú)內(nèi)盤(pán)管,帶樣品預(yù)凍功能;4、預(yù)冷架,可作導(dǎo)流桶,加快干燥速度;5、冷阱和操作面為全不銹鋼,耐腐蝕易光潔,透明鐘罩。6、透明鐘罩式干燥室,安全直觀;7、不銹鋼樣品架,普通型樣品盤(pán)間距可調(diào);8、設(shè)計(jì)新穎,體積小操作方便,減少實(shí)驗(yàn)室臺(tái)面占用;9、可選加有氮?dú)獬錃忾y。
冷凍干燥機(jī)凍干曲線(xiàn)將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái),即可得到凍干曲線(xiàn)。比較典型的凍干曲線(xiàn)系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點(diǎn)較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的最高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)。若制品對(duì)熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過(guò)高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時(shí),再將板溫降至允許的最高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,是較常用的方式。真空冷凍干燥機(jī)在制備品質(zhì)高的生物制品時(shí)作用明顯,可去除水分而不破壞生物分子結(jié)構(gòu)。
冷凍干燥機(jī)工作原理開(kāi)機(jī)后將物料投入物料箱內(nèi)進(jìn)行冷凍.物料的冷凍過(guò)程,一方面是真空系統(tǒng)進(jìn)行抽真空把一部分水份帶走;另一方面是物料受凍時(shí)把某些分子中所含水份排到物料的表面凍結(jié),達(dá)到冷凍要求后,由加熱系統(tǒng)對(duì)物料加熱干燥,通過(guò)抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結(jié)凍,達(dá)到物料冷凍干燥要求。冷凍干燥是指通過(guò)升華從凍結(jié)的生物產(chǎn)品中去除水分或其他溶劑的過(guò)程。升華指的是溶劑,比如水,像干冰一樣,不經(jīng)過(guò)液態(tài),從固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)的過(guò)程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱(chēng)作凍干物(lyophilizer),該過(guò)程稱(chēng)作凍干。傳統(tǒng)的干燥會(huì)引起材料皺縮,破壞細(xì)胞。在冰凍干燥過(guò)程中樣品的結(jié)構(gòu)不會(huì)被破壞,因?yàn)楣腆w成份被在其位置上的堅(jiān)冰支持著。在冰升華時(shí),它會(huì)留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)及其活性的完整性。在實(shí)驗(yàn)室中,凍干有很多不同的用途,它在許多生物化學(xué)與制藥應(yīng)用中是不可缺少的。它被用來(lái)獲得可長(zhǎng)時(shí)期保存的生物材料,例如微生物培養(yǎng)、酶、血液、與藥品,除長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定性以外,還保留了其固有的生物活性與結(jié)構(gòu)。智能化數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng),自動(dòng)保存凍干數(shù)據(jù),實(shí)時(shí)記錄并顯示冷阱溫度曲線(xiàn)、樣品溫度曲線(xiàn)、真空度曲線(xiàn)。廣西實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)品牌
◆ 冷卻方式:風(fēng)冷 ◆ 可裝西林瓶:Φ12mm1824支◆ 可裝西林瓶:Φ16mm1008支◆ 可裝西林瓶:Φ22mm510支。天津土壤凍干機(jī)型號(hào)
四、冷凍干燥機(jī)選型指南1、凍干面積凍干機(jī)型號(hào)中的數(shù)字**該型號(hào)凍干機(jī)的凍干面積,例如,LGJ-18C型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶(hù)應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過(guò)計(jì)算來(lái)確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤(pán)裝載物料,每盤(pán)裝載10㎜厚,則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī)。冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱(chēng)作凍干物(lyophilizer),該過(guò)程稱(chēng)作凍干(lyophilization)。凍干機(jī)的工作原理(如下圖所示)是:液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質(zhì)的熱量后,汽化成低壓低溫的蒸汽,被壓縮機(jī)吸入,壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷卻介質(zhì)(水或空氣)放熱,冷凝為高壓液體,經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體,再次進(jìn)入蒸發(fā)器吸熱汽化。天津土壤凍干機(jī)型號(hào)