三、冷凍干燥機(jī)工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù)，是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer)，該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機(jī)的工作原理(如下圖所示)是：液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質(zhì)的熱量后，汽化成低壓低溫的蒸汽，被壓縮機(jī)吸入，壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器，在冷凝器中向向冷卻介質(zhì)(水或空氣)放熱，冷凝為高壓液體，經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體，再次進(jìn)入蒸發(fā)器吸熱汽化。此干燥機(jī)的外觀設(shè)計緊湊合理，占地面積小，便于在實驗室或生產(chǎn)車間中安置使用。實驗室凍干機(jī)價格

冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化，但若超過某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的比較燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導(dǎo)變得更為緩慢，需要耐心等待相當(dāng)長的一段時間，實踐經(jīng)驗表明，殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。（四）凍干曲線：將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段。北京壓蓋型凍干機(jī)供貨商凍干室與冷阱腔體分離設(shè)計，達(dá)到藥品級中試機(jī)標(biāo)準(zhǔn)，提高了捕水效率與能力。

實驗系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品，冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-10D型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-60℃，并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù)，在同樣制冷機(jī)組的情況下，制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。四環(huán)凍干機(jī)還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機(jī)，適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-80℃，特別適用于醫(yī)*和特殊產(chǎn)品的凍干。[3]3、降溫速率降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍干機(jī)，機(jī)器從打開制冷開始計時，冷阱溫度達(dá)到-60℃的時間應(yīng)不大于1小時。

冷凍干燥機(jī)加工工藝凍干加工工藝對于某些生物制品、藥品的制造起到關(guān)鍵性作用。如麻疹疫苗和卡介苗凍干前在保冷情況下的有效期只有3個月，而卡介苗的安全試驗就需耗時2個月才能完成。凍干工藝使卡介苗的活菌數(shù)經(jīng)4~5年存放后仍保持在合格水平。凍干工藝生物制藥中主要應(yīng)用于生物、生化制品、中藥注射劑制品和熱不穩(wěn)定的***類制品的生產(chǎn)。在未來，如何在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，提高冷凍干燥效率，縮短干燥時間，節(jié)約能源將是廣大凍干行業(yè)工作者的目標(biāo)。顯示干燥曲線，操控精且穩(wěn)定，操作簡單易懂，即使沒有說明書也能輕松上手。

超過0.3毫巴時，產(chǎn)品可能熔化，此時應(yīng)發(fā)出真空報警信號，切斷對產(chǎn)品的加熱，甚至啟動冷凍機(jī)對凍干腔體進(jìn)行降溫，以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。我們知道產(chǎn)品在干燥一段時間之后，會形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層，凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時，升華的氣流必需通過干燥層，如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài)，則由于晶體之間有間隙，升華氣流能較順利地通過，不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài)，則由于玻璃態(tài)/無定型物質(zhì)幾乎無間隙，升華氣流沒有通道，產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響，干燥會失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態(tài)過程中升華氣流通道阻滯的問題，我們需要去玻璃化，因此蛋白在預(yù)凍過程中需要引入退火機(jī)制。退火能夠促進(jìn)結(jié)晶增長，擴(kuò)大升華孔道，減小升華阻力，縮短凍干時間，并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。退火過程中存在兩個變化，非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低，從而發(fā)生流動、聚合；晶態(tài)的物質(zhì)，小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。采用真空冷凍干燥機(jī)對生物樣本進(jìn)行干燥處理，可實現(xiàn)長期穩(wěn)定保存，方便后續(xù)科學(xué)研究。河北硅油凍干機(jī)報價

此干燥機(jī)的真空度檢測傳感器實時監(jiān)測倉內(nèi)真空情況，為精確控制干燥過程提供數(shù)據(jù)支持。實驗室凍干機(jī)價格

   凍干是利用溶液經(jīng)冷凍凍結(jié)在低溫低壓的條件下，從凍結(jié)狀態(tài)不經(jīng)過液態(tài)直接升華，去除掉水分完成干燥的一個過程，可以使凍干后的*品保持原有的理化性質(zhì)和*物活性，且其有效成分損失很少。凍干后的產(chǎn)品由于自身的疏松結(jié)構(gòu)，可以遇水復(fù)溶，具有含水量極低的特性，可以長期保存。根據(jù)2010新版GMP要求，產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝及關(guān)鍵設(shè)施、設(shè)備應(yīng)當(dāng)按照驗證方案進(jìn)行驗證，而凍干機(jī)的性能則會影響產(chǎn)品的質(zhì)量，如產(chǎn)品的性狀、水分等。對凍干機(jī)的相關(guān)功能進(jìn)行確認(rèn)，可以確保凍干機(jī)能夠按照既定的凍干工藝進(jìn)行運(yùn)行，保證*品凍干過程的穩(wěn)定性，使制成的凍干粉針劑能有效地防止水溶液不穩(wěn)定造成*物的降解，冷凍干燥后其真空狀態(tài)能有效消除氧氣對*品的氧化作用，從而改善*品的貯藏穩(wěn)定性。01凍干機(jī)箱體結(jié)構(gòu)和內(nèi)部系統(tǒng)組成凍干機(jī)箱底結(jié)構(gòu)組成凍干機(jī)的箱體結(jié)構(gòu)一般由以下結(jié)構(gòu)組成：箱體、箱門、隔板、冷阱和主閥。凍干機(jī)內(nèi)部系統(tǒng)組成凍干機(jī)的內(nèi)部系統(tǒng)由液壓系統(tǒng)、氣動系統(tǒng)、熱媒循環(huán)系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、通氣系統(tǒng)、CIP系統(tǒng)、SIP系統(tǒng)、排水及水環(huán)泵干燥系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成。（1）液壓系統(tǒng)：用于箱門、隔板和主閥等液壓控制和運(yùn)動。（2）氣動系統(tǒng)：包括一系列啟動閥門。。實驗室凍干機(jī)價格